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1、掌握提纯固体有机化合物的常用方法——重结晶。
2、学习重结晶的基本操作
1、选择适当的溶剂,要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去
2、被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶
仪器:铁架台、铁圈、漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、陶土网、三脚架、火柴、药匙、电子天平、烧杯。
药品:粗苯甲酸、蒸馏水。
1、观察粗苯甲酸样品的状态。
2、将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水。
3、在陶土网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸充分溶解,为了减少趁热过滤中损失的苯甲酸,全溶后再加入少量蒸馏水
3、使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。(自然冷却较慢,可以放在盛有水的1000ml烧杯中)
4、待滤液完全冷却后滤出晶体,晾干后称其质量,计算产率。
项目 |
现象和数据 |
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(1)对比提纯前后苯甲酸的状态 |
苯甲酸粗品 |
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苯甲酸晶体 |
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(2)对比过滤前后液体的状态 |
溶解苯甲酸粗品后的液体 |
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趁热过滤后的滤液 |
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(3)计算重结晶收率 |
苯甲酸粗品的质量/g |
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苯甲酸晶体的质量/g |
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苯甲酸为白色片状晶体,熔点122.4℃,沸点249℃,苯甲酸和苯甲酸钠均是食品防腐剂。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃ |
25 |
50 |
75 |
95 |
溶解度/g |
0.34 |
0.85 |
2.2 |
6.8 |